Описаны разработанный оптико-диагностический модуль и методика спектрометрии в диапазоне вакуумного ультрафиолета с использованием источника синхротронного излучения – электронного накопителя “Сибирь-1”. Представлены результаты экспериментального определения спектральных коэффициентов поглощения и отражения полимерных материалов в коротковолновом диапазоне спектра при температурах 77 и 298 К в вакууме.