На примере твердофазного синтеза литийзамещенных феррошпинелей Li0,5(1 - x)Fe2,5 - 0,5xZnxO4 и Li0,5(1 + х)Fe2,5 - 1,5xTixO4, где х = 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6, рассмотрены возможности применения метода термомагнитометрии ТГ(М)/ДТГ(М) для оценки фазовой гомогенности конечных продуктов синтеза на различных этапах ферритизующего обжига. Результаты термомагнитометрического анализа сравнивали с РФА-данными. Показано, что разрешающая способность метода ДТГ(М) на два порядка превышает возможности традиционного метода РФА. Подтверждено значительное влияние как промежуточных помолов и перемешиваний образцов, так и концентрации вводимой примеси на однородность синтезируемых порошков Ключевые слова: твердофазный синтез, литийзамещенные ферриты, термомагнитометрия