Методом циклической вольтамперометрии проведены исследования площади каталитически активной поверхности платины для двух типов нанокомпозитных углеродплатиновых электродов: синтезированных методом магнетронного распыления углеродплатиновой мишени и полученных с помощью перемешивания платиновой черни с фторопластовой суспензией и затем в виде пасты нанесенные на электрод («намазная» технология). Сопоставлены результаты электрохимических исследований и исследований поверхности с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ). Показано, что дисперсность платины для электродов, синтезированных методом магнетронного распыления углеродплатиновой мишени, значительно ниже, чем у «намазных» электродов. Проведен анализ пригодности данного метода для экспрессного анализа каталитической активности катализатора, синтезируемого в промышленных масштабах с помощью метода циклической вольтамперометрии. Исследована адсорбция СО на электродах обоих видов.