Полікристалічні зразки Li3-2xFе2-хNbх(PO4)3 (0<х<2,5) було отримано методом високотемпературних твердо фазних реакцій стехіометричних сумішей Li2CO3, Fe2O3, Nb2O5 та NH4Y2PO4 за температури 1000-1200 С. Реакційні суміші досліджено методом диферанційно-термічного аналізу. За даними ретгенофазового аналізу одержано тверді розчини ізоструктурні a-Li3Fe2(PO4)3, зменшення вмісту літію приводить до зростання параметрів a в b та зменшення параметра с.
