біохімія крові, биохимия крови ; кровообіг, кровообращение ; плазма, plasma ; аналітична хімія, аналитическая химия, analytical chemistry
Sumatriptan is a potent and selective vascular 5-hydroxytryptamine1 (5-HT1) receptor agonist effective for the treatment of migraine. We developed liquid chromatographic-mass spectrometric method for de-termination of sumatriptan in human plasma. Sumatriptan was extracted from samples using solid phase extraction technique and separated on analytical column, Waters ODS2, thermostated at 20°C.
The mobile phase was a mixture of 5mM ammonium-acetate and acetonitrile (80:20), with a flow rate of 0.3 mL/min. Total run time was 10 min. Mass spectral detector was optimized and adjusted in elec-trospray single ion monitoring (ESI-SIR) mode. Molecular ion masses (m/z) were 296.00 and 267.00 for sumatriptan and internal standard atenolol, respectively. Under these conditions retention times for internal standard atenolol and sumatriptan, were 3.4 ± 0.3 min and 7.3 ± 0.5 min, respectively.
The standard curve of plasma spiked with sumatriptan was linear in the range of 1.0-100.0 ng/mL, with correlation coefficient r = 0.9931. The limit of quantification (LOQ) was 1.0 ng/mL. Presented method was successfully applied in the pharmacokinetic study of generic tablets with the new formulation, con-taining sumatriptan, after single oral dose (100 mg) was given to 24 volunteers.
This method is simple, sensitive and suitable for pharmacokinetic or bioequivalence studies.
Суматриптан является мощным и селективным агонистом 5-hydroxytryptamine1 (5-HT1) - васкулярного рецептора эффективного при лечении мигрени. Разработана методика для опреде-ления суматриптана в плазме крови человека с использованием метода жидкостной хромато-графиии с масс- детектированием. Суматриптан экстрагировали из образцов с использовани-ем метода твердофазной экстракции и разделяли на аналитической колонке (Waters ODS2), термостатированной при 20°С. Подвижная фаза представляет собой смесь 5 мМ водного раствора ацетата аммония и ацетонитрила (80 : 20), с расходом 0.3 мл/мин. Общее время развертки 10 мин. Масс-спектральный детектор оптимизированы и настроен для работы в режиме (ESI -SIR). Массы детектируемых молекулярных ионов составляли 296.00 и 267.00 для суматриптана и внутреннего стандарта - атенолола, соответственно. В этих условиях время удерживания для внутреннего стандарта атенолол и суматриптана были, соответственно, 3.4 ± 0.3 мин и 7.3 ± 0.5 мин. Стандартная кривая плазмы крови с пиками суматриптана показала линейную зависимость от концентрации в диапазоне 1.0-100.0 нг/мл, с коэффициен-том корреляции R = 0.9931.
Предел количественного определения составляет 1.0 нг/мл. Разработанный метод определе-ния был успешно применен в фармакокинетическом исследовании таблеток генерика с новым составом, содержавших суматриптан, в качестве действующего компонента, которые одно-кратно и перорально в дозе (100 мг вещества) давали 24 добровольцам. Этот метод прост, чувствителен и подходит для фармакокинетических исследований и изучения биоэквивалент-ности.
