паладій, палладий, palladium, Palladium n ; ядерний магнітний резонанс, ЯМР; ядерный магнитиный резонанс; nuclear magnetic resonance, NMR
Синтезовано новий ліганд 3-(2-піридил)-5-циклопропіл-1,2,4-триазол (HL) та комплекс паладію(ІІ) складу Pd(HL)Cl2 на його основі. Молекулярна та кристалічна будова комплексу була встановлена методом РСтА. Будову отриманого комплексу в розчині було досліджено за допомогою електронної, ІЧ- та ЯМР-спектроскопії.
Статья посвящена синтезу, исследованию строения и свойств нового координационого соединения палладия (II) с лигандом на основе 3-(2-пиридил)-1,2,4-триазола. Полученные соединения охарактеризованы с помощью CHN-анализа, ИК-и ПМР-спектроскопии. Строение Pd(HL)Cl2 было доказано методами РСА и 1Н-ЯМР. Исследования показали, что при координации происходит смещение сигналов всех протонов в слабое поле по сравнению с положением сигналов протонов в спектре "свободного" лиганда. Найдено, что после перекристаллизации, молекула диметилсульфоксида образует ассоциат с комплексом Pd (HL)Cl2.
This article describes synthesis and characterization of novel ligand, 3-(2-pyridyl)-5-cyclopropyl-1,2,4-triazole (HL)and palladim(II) complex, Pd(HL)Cl2. The crystal and molecular structure of the complex was determined by X-ray diffraction analysis. Both compounds were characterized by means of UV-VIS, IR- and 1H NMR-spectroscopy.
The synthesis of ligand (HL) based on thermal cyclization of amidrazons obtained by acylation of hydrazides with imidoesters. One of the features of 1,2,4-triazoles is that they can exist in three tautomeric forms. As a result we observe doubling and tripling of signals of protons in NMRspectra of the corresponding compounds.
On the basis of obtained ligand we synthesized coordination compound in the metal to ligand molar ratio 1 to 1 Pd(HL)Cl2: PdCl2?2CH3CN + HL => Pd(HL)Cl2
Adduced to NMR-spectra of obtained complex, compared with non coordinated ligand there is no doubling of signal of the N-H triazole proton, which is explained by stabilization of some conformation by chelation. It is necessary to highlight that after complexation protons of pyridine and triazole fragments undergo low-field shift because of decrease in electron density in the corresponding heterocyclic. The results of NMR-spectra were confirmed by the results of X-ray analysis.
It became known, that complexation process leads to increse of optical density and appearance of second maximum in a long-wave area in absorption-spectra.
