Розроблено просту, швидку і екобезпечну аналітичну методику для визначення нікотину в деяких фармацевтичних препаратах. Методика включає в себе швидку рідинну екстракцію органічними розчинниками з подальшим кількісним визначенням капілярною газовою хроматографією з полум'яно-іонізаційним детектором (ГХ-ПІД). Досліджено та оптимізовано параметри, що впливають на ефективність вилучення діючої речовини з ЛЗ (природа розчинника, об'єм екстрагента та час екстрації, пробопідготовка). Три різні органічні розчинники було використано як екстрагенти - метанол, етанол та хлороформ. При екстракції метанолом з полімерної матриці жувальної гумки не вдалося досягнути повного вилучення нікотину за прийнятний час аналізу. Показано, що кількісне вилучення нікотину із пластиру досягається екстрагуванням CHCI3 протягом 1 годин, а з жувальної гумки - 30 хв. Встановлено, що екстракційне вилучення нікотину етанолом в фармпрепаратах є непридатним, через часткове окиснення аналіту. Межа виявлення розробленої газохроматографічної методики визначення нікотину становить 0,25 мкг/мл (за 3[thelta]-критерієм). Градуювальні залежності лінійні в інтервалі концентрацій 0,0005-1000,0 мг/мл. Цей інструментальний метод був успішно застосований для визначення вмісту нікотину в жувальній гумці та трансдермальному пластирові з відносним стандартним відхиленням, відповідно, 0,4 та 2,0%.
Разработано простую, быструю и экобезопасную аналитическую методику для определения никотина в некоторых фармацевтических препаратах. Методика включает в себя быструю жидкостную экстракцию органическими растворителями с последующим количественным определением капиллярной газовой хроматографией с пламенно-ионизационным детектором (ГХ-ПИД). Исследованы и оптимизированы параметры, влияющие на эффективность извлечения действующего вещества из лекарственных средств (природа растворителя, объем экстрагента и время экстракции, пробоподготовка). Три типа органических растворителей, было использовано в качестве экстрагента - метанол, этанол и хлороформ. При экстракции метанолом из полимерной матрицы жевательной резинки не удалось достичь полного извлечения никотина за приемлемое время анализа. Показано, что количественное извлечение никотина из трансдермального пластыря достигается экстрагированием CHCI3 в течение 1 часа, а из жевательной резинки - 30 мин. Установлено, что экстракционное извлечение никотина этанолом в фармацевтических препаратах непригодно из-за частичного окисления аналита. Предел обнаружения разработанной газохроматографической методики определения никотина составляет 0,25 мкг/мл (за 3[thelta]-критерием). Градуировочные зависимости линейны в интервале концентраций 0,0004-1000,0 мг/мл. Этот аналитический метод был успешно применен для определения содержания никотина в жевательной резинке и трансдермальном пластыре с относительным стандартным отклонением 0,4 и 2,0%, соответственно.
A simple, rapid, accurate and eco-friendly analytical method was developed for the determination of nicotine in some pharmaceutical formulations. The method comprises a fast liquid extraction with organic solvent followed by direct capillary gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) separation and quantitation. Various experimental conditions, affecting on the efficiency of nicotine extraction (types of extracting solvents, volume, time of extraction, ultrasonic and thermal treatments) were investigated and optimized. Three various solvents (methanol, ethanol and chloroform) were tested and the best extraction from pharmaceutical formulations was attained with chloroform. The result for the recovery of nicotine from pharmaceutical formulations was in the range of 99 %. Under the optimal extraction condition of the quantitative recovery of nicotine from the patch by CHCI3 was achieved within 1 hour and chewing gum - 30 min. The ethanol extraction of nicotine from the antismoking pharmaceutical formulations is inapplicable, due to the partial oxidation of nico tine. This GC-FID method has been successfully applied to determine the nicotine content in both chewing and transdermal systems. The subsequent GC analysis does not consume any organic solvent as mobile phase while HPLC does. The limit of detection of the GC-FID method, established as three times of the noise of nicotine profile, was 0.25 [mi]g/ml. The standard calibration curves were linear over the concentration range 0.0004-1000.0 mg/mL and with the relative standard deviations for chewing and transdermal systems were less than 0.4% and 2.0%, respectively.
